气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用
气相色谱仪的基本设备包括五个部分:
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
气路系统
包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
进样系统
包括进样装置和气化室。
气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
进样方式
分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;
不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
分离系统
色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径,几十米长)。
温控系统的作用
温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室:保证液体试样瞬间气化;
检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;
色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
检测系统
作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
气相色谱仪有哪几部分组成?
气相色谱仪的构成:
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。
组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。
所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
(一)气路系统
气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示。**级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);第二级为柱头压力指示。
流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。
通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
(二)进样系统
隔膜进样器结构图
进样系统包括气化室和进样装置,常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC),通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜,“塞子”式进样。
一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱分离,体积约为10~30μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
(三)柱分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。
柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相。
毛细管柱:分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。
毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒温;(b)毛细管柱,21m,涂OV-101
毛细管气相色谱流路
内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。
通常弯成直径10~30cm的螺旋状。传质阻力很小百科,谱带展宽变小,其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。
(四)温控系统
温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。
柱温是影响分离的最重要的因素,其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
(五)检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。
气相色谱仪通常由哪几部分组成?
气相色谱仪一般由载气源(包括压力调节器、净化器)、进样器(又称为汽化室)色谱柱与柱温箱、检测器和数据处理系统构成。
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯。
扩展资料:
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪的基本组成有哪些
气相色谱仪的基本组成有哪些?
气相色谱仪的组成部分有哪些?
气相色谱仪的基本结构由分析单元和显示单元组成。前者主要包括气源及控制计量装置、取样装置、恒温装置和色谱柱。
后者主要包括验证机和自动记录仪。
色谱柱(包括固定相)和校准品是气相色谱仪的核心部件。
(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个封闭的管道系统,载气在其中连续运行。整个载气系统要求载气纯净,气密性好,流量稳定,流量测量准确。
(2)进样系统是将气体或液体样品快速定量地加入到色谱柱的顶部。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,用于将多组分样品分离成单个组分。有两种类型的色谱柱:填充柱和毛细管柱。
(4)检测系统的检测器的作用是将色谱柱分离出的样品组分按其特性和含量转换成电信号,经放大后由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或计算机数据处理系统近年来,气相色谱仪主要采用色谱数据处理器。色谱数据处理器可以打印和记录色谱图,并可以打印处理后的结果,如保留时间、被测组分的质量分数等。在同一张记录纸上。
(6)温控系统用于控制和测量色谱柱、检测器和气化室的温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两种:一种是气固色谱仪,一种是气液分配色谱仪。两台色谱仪分离的固定相不同,但仪器结构相同。
气相色谱仪的载气系统包含哪些?
载气系统:
载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。
1、载气选择:
载气是气相色谱仪分析中的流动相。
载气的性质、净化程度及流速对气相色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作为载气的气体很多,原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气,最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。
2、载气净化:
载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求(常量或者微量分析),对一般检测器,进化是使用一根装有硅胶、分子筛、活性炭的净化管,载气经过时可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控制与测定:
在气相色谱中对流速的控制要求很高,主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的**控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。